流动相

智杞学术专栏系列⑥:HPLC法测定智杞颗粒中牛磺酸含量_张玉玲

作者:健康宝宝事业部 / 关注公众号:dj18503835346  发布:2019-10-24


摘要
目的:测定智杞颗粒中牛磺酸的含量。
方法:高效液相色谱法。色谱柱:KromasilC18 (4.6mm×200mm, 5μm);流动相:30mM磷酸二氢钠缓冲液(pH7.0)-乙腈 (85∶15);检测波长:360nm;柱温:30℃;流速:1mL/min。
结果:牛磺酸在 0.04032mg/mL-0.8064mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为98.32%, RSD为 1.9%。
结论:本方法准确、可靠, 可用于智杞颗粒中牛磺酸的含量测定。
智杞颗粒具有排铅之功效,能有效治疗儿童因血铅高造成的体力弱、智力差、乏力、饮食少、头晕、目涩、脉细、舌苔薄白的肝肾阴虚症。牛磺酸是智杞颗粒中的重要组分,在参考了文献后,采用高效液相色谱法对智杞颗粒中牛磺酸的含量进行测定,结果表明,该方法准确 、可靠。
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在确定色谱条件时,重点考察了流动相中缓冲液的浓度对分离度和柱效的影响,流动相分别选择了15mM,30mM, 50mM的磷酸二氢钠溶液-乙腈(85:15),测定结果表明, 15mM磷酸缓冲液的分离度和柱效均最低,50mM磷酸缓冲液的分离度和柱效均最高,30mM磷酸缓冲液的分离度和柱效均较高 (分离度为8.7,理论塔板数以牛磺酸衍生物峰计为10000),综合考虑,选择30mM磷酸二氢钠溶液 -乙腈(85:15)作为流动相。
根据牛磺酸的性质及制剂特点,在制备供试品溶液时,选择水为溶剂,结合 HPLC测定,峰形较好,以水为溶剂,进一步对超声提取时间进行了考察,试验结果表明,超声提取 20min,即可提取完全,此方法快速,简便。
牛磺酸在碱性条件下能与2,4-二硝基氟苯定量反应生成稳定的2,4-二硝基苯牛磺酸,用 HPLC法能准确地测出该化合物的含量,从而间接地测定了智杞颗粒中牛磺酸的含量。为了研究试样中牛磺酸与2,4-二硝基氟苯反应是否彻底, 我们选择了不同浓度(0.1%、0.5%、1.0%、1.5%)的2,4二硝基氟苯乙腈溶液、不同反应时间(0.5h、1.0h、1.5h)、不同反应温度(50℃、60℃、70℃)及不同 pH(8.3、9.0、10.0)进行试验,结果表明,用1%2,4-二硝基氟苯乙腈溶液与牛磺酸反应转化率较高,反应时间、反应温度、pH值对转化率均无显著性影响,据此,确定了牛磺酸衍生化条件。
智杞颗粒含有牛磺酸,能很好地发挥增智助发育的作用,改善由于血铅过高导致的学习能力弱、记忆力差、注意力不集中等症状。


本文作者 :健康宝宝事业部

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